液下泵應(yīng)用于氯丹的合成

(1)環(huán)戊二烯的制取將200kg環(huán)戊二烯二聚體加入用載熱油循環(huán)加熱的二聚體裂解釜中,載熱油利用電熱棒加熱的熱油箱加熱,由熱油液下泵循環(huán)加熱二聚體熱解釜,當(dāng)釜溫達(dá)165℃時,二聚體熱解明顯加快,通過直接與熱解釜連接的填料塔(300×3000m)進(jìn)行分餾,環(huán)戊二烯從塔頂燕出,塔上部有一回流冷凝器,控制冷卻水量達(dá)到收集塔頂溫度在39~43℃的餾分,直到釜溫髙達(dá)210℃,而塔頂無餾出時,熱解完畢。環(huán)戊二烯收率為58%左右(以投料二聚環(huán)戊二烯計),殘留釜內(nèi)的環(huán)戊二烯多聚體,呈瀝青狀粘稠液,需趁熱放出。上述為間歇法中溫裂解,經(jīng)改變成連續(xù)管道高溫裂解,環(huán)戊二烯反應(yīng)收率可提高到90%以上(以投料二聚環(huán)戊二烯計),釜殘液急劇減少,趁熱放出,冷卻后呈松香狀固體,便于作固體燃料摻雜在煤中利用。

(2)四氯環(huán)戊烷的合成將環(huán)戊二烯與氯氣以一定的配料比(質(zhì)量比為034:1)連續(xù)、均勻地加入到已有母液的四氯反應(yīng)器中,環(huán)戊二烯由反應(yīng)器上部加人,氯氣通過氯氣分配頭由反應(yīng)器下部鼓泡通入,反應(yīng)中放出的熱量用濃鹽水夾套冷卻,控制反應(yīng)液溫不超過40℃,底部反應(yīng)生成的四氯環(huán)戊烷從反應(yīng)器液面相平的溢流管中連續(xù)溢流至四氯環(huán)戊烷儲槽中。反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫氣經(jīng)反應(yīng)器上部排出,以納氏泵抽至尾氣系統(tǒng)處理,控制全系統(tǒng)在負(fù)壓下操作。

(3)八氯環(huán)戊-1-烯的合成八氯環(huán)戊一烯的制備是在三只串聯(lián)的搪玻璃反應(yīng)器中完成。反應(yīng)器夾套加熱是用載熱油經(jīng)油浴箱電熱棒加熱。液下泵循環(huán)來控制,三只反應(yīng)釜,原料四氯環(huán)戊烷與氯氣逆流進(jìn)行,第一只反應(yīng)釜控制反應(yīng)溫度160℃,物料相對密度達(dá)1.60左右(25℃),第二只反應(yīng)釜控制180℃物料相對密度達(dá)1.72以上(25℃),第三只反應(yīng)釜溫200℃物料相對密度達(dá)1.80以上(45℃),第三只反應(yīng)釜溢流而出即為八氯環(huán)戊一烯,總通氯時間為40~50h,排出的廢氣由納氏泵抽至尾氣系統(tǒng)機(jī)理

(4)六氯環(huán)戊二烯的合成將八氯環(huán)戊1-烯均勻的連續(xù)加入八氯環(huán)戊一烯氣化釜,氣化后進(jìn)人一特制的鎳管反應(yīng)器中,用電感應(yīng)加熱器加熱至500~510℃,進(jìn)行高溫脫氯,以加料速度來控制物料在反應(yīng)管中的停留時間,生成的物料經(jīng)冷卻即得粗品六氯環(huán)戊二烯,脫出的廢氣用納氏泵抽至尾氣處理系統(tǒng)進(jìn)行氯化氫吸收處理。在此反應(yīng)中,反應(yīng)溫度和停留時間是很重要的,反應(yīng)溫度過高,停留時間過長容易產(chǎn)生芳構(gòu)化,生成六氯苯而堵管。

將收集到的粗制品六氯環(huán)戊二烯,脫氯化氫后抽至具有約4-5塊塔板數(shù)塔的密封較好的燕餾釜中進(jìn)行減壓蒸餾,得到精品六氯環(huán)戊二烯。

(5)氯啶的合成將環(huán)戊二烯緩緩滴加于六氯環(huán)戊二烯的四氯化碳溶液中,在劇烈攪拌下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度控制在70~80℃,滴加完畢后繼續(xù)保溫攪拌反應(yīng)1h,即得中間體氯啶。

(6)氯丹的合成將氯啶熱至40~50℃,通入氯氣氯化,在氯化過翟中將反應(yīng)溫度逐漸升高至75℃,并保持此反應(yīng)溫度直至通氯完成產(chǎn)品合格為止。然后在反應(yīng)液中通入壓縮空氣,吹除溶于產(chǎn)品中的少量余氯及氯化氫氣體。并蒸出四氯化碳,最后得到氯丹原油,種淺棕色粘稠的液體