磁力泵是萃取裝置主要設(shè)備，萃取操作裝置流程，以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸,水相為重相且為操作的連續(xù)相,煤油是輕相,是操作中的分散相。
輕相煤油由塔底進(jìn)入,作為分散相向上流動(dòng),經(jīng)分層分離后由塔頂流出;重相由塔頂進(jìn)人,作為連續(xù)相向下流動(dòng)至塔底后再經(jīng)“n形管流出。輕重兩相在塔內(nèi)逆向流動(dòng)。輕相入口處苯甲酸在煤油中的濃度保持在0.0015-0.0020kg苯甲酸/kg煤油范圍內(nèi)為宜。在萃取過(guò)程中,苯甲酸部分地從油相轉(zhuǎn)移至水相。出塔的水相為萃取相E,出塔的油相為萃余相R。原料煤油中的苯甲酸、萃取相及萃余相中的苯甲酸含量均用容量分析法測(cè)定?？紤]到煤油與水完全不互溶,且苯甲酸在兩相中的濃度都很低,可以認(rèn)為在萃取過(guò)程中兩相液體體積流量不發(fā)生變化。
裝置主要設(shè)備參數(shù)。
- a.萃取塔的幾何尺寸:塔徑D=370mm,塔高Z=1000mm,塔的有效高度H=750mm。 b.水泵、油泵均為CQ型不銹鋼磁力泵。型號(hào)16cQ8,電壓380V,功率180W,揚(yáng)程8m,流量30L/min,轉(zhuǎn)速2800r/min。 c.轉(zhuǎn)子流量計(jì):不銹鋼材質(zhì),型號(hào)LZB-4,流量為1~10L/h,精度1.5級(jí)。 d.無(wú)極調(diào)速器:調(diào)速范圍0~1500r/min。無(wú)級(jí)調(diào)速,調(diào)速平穩(wěn)
萃取裝置的操作規(guī)程。
- A.開(kāi)車(chē)前的準(zhǔn)備及檢查:
- 檢查設(shè)備及管道閥門(mén)是否泄露;
- 檢查儀器、儀表是否能正常工作;
- 檢查水、電是否處于正常供給狀態(tài);
- 檢查分析用藥品是否準(zhǔn)備齊全;
- 將配制好的原料液煤油含苯甲酸的混合物(飽和或近飽和)灌入輕相槽內(nèi);接通水管將水(重相)灌入重相槽內(nèi);
- 關(guān)閉所有閥門(mén)。
- B.開(kāi)車(chē)與操作(手動(dòng)操作)。
- 接通電源、打開(kāi)儀表開(kāi)關(guān)。
- 打開(kāi)磁力泵進(jìn)口閥,全開(kāi)重相進(jìn)泵閥門(mén),打開(kāi)重相泵電源開(kāi)關(guān),全開(kāi)重相出泵閥門(mén),用磁力泵將水送入萃取塔內(nèi),當(dāng)塔內(nèi)水面快速上升至重相人口與輕相出口間的中點(diǎn)時(shí),調(diào)整到指定值(4Lh),并緩慢改變“n”形管的高度,使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在重相與輕相出口之間的中點(diǎn)位置上。
- 將調(diào)整裝置的旋鈕調(diào)至零位,然后接通電源,開(kāi)動(dòng)電機(jī),再慢慢調(diào)至某一固定的轉(zhuǎn)速。調(diào)整轉(zhuǎn)速時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎,慢慢地升速,絕不能調(diào)節(jié)過(guò)快致使馬達(dá)產(chǎn)生“飛轉(zhuǎn)”而損壞設(shè)備。通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速來(lái)控制外加能量的大小,在操作時(shí)轉(zhuǎn)速逐步加大,中間會(huì)跨越一個(gè)臨界轉(zhuǎn)速(共振點(diǎn)),一般轉(zhuǎn)速控制在500v/min以下。
- 水在萃取塔內(nèi)攪拌流動(dòng),并連續(xù)運(yùn)行5min,打開(kāi)分散相煤油泵進(jìn)口閥,打開(kāi)煤油泵電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)煤油泵出口閥門(mén),將煤油相流量調(diào)整到指定值(6L/h),待分散相在塔頂凝聚定厚度的液層后,應(yīng)及時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)連續(xù)相出口管路中的“n”形管上的閥門(mén)開(kāi)度,始終保持塔頂分離段兩相的界面位于重相入口與輕相出口 之間的中點(diǎn)位置。
- 在操作過(guò)程中,要絕對(duì)避免塔頂?shù)膬上嘟缑孢^(guò)高或過(guò)低。若兩相界面過(guò)高,到達(dá)輕相出口的高度,則將重相水混入萃余相儲(chǔ)罐。
- 操作穩(wěn)定30min后,用錐形瓶收集輕相進(jìn)出口樣品約40mL,重相出口樣品約50ml分析其濃度。
- 用容量瓶分析法測(cè)定各樣品中煤油的濃度。具體操作如下:用移液管分別移取煤油相樣品10mL,水相樣品25mL,以酚酞作為指示劑,用0.01mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中苯甲酸的含量?；蛘哂娩灏倮锓犹鳛橹甘緞?用0.03moL的 KOH-CH3OH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的苯甲酸。 注意,在滴定煤油相樣品時(shí),應(yīng)在樣品中加入數(shù)滴非離子型表面活性劑(醚磺化AES,即脂肪醇聚乙烯醚硫酸酯鈉鹽),并劇烈搖動(dòng),滴定至終點(diǎn)。
操作中的注意事項(xiàng)
- 調(diào)節(jié)槳葉轉(zhuǎn)速時(shí)一定要謹(jǐn)慎,應(yīng)慢慢地升速,千萬(wàn)不能增速過(guò)猛,使馬達(dá)產(chǎn)生“飛轉(zhuǎn)”而損壞設(shè)備。從機(jī)械理論上最高轉(zhuǎn)速可達(dá)600r/min,但從流體力學(xué)性能的角度,若轉(zhuǎn)速太高,容易液泛,操作不穩(wěn)定。因此,對(duì)于煤油-水苯甲酸的萃取物系,建議在500r/min以下操作。b在整個(gè)操作過(guò)程中,塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間的適合位置并保持不變。
- 煤油的流量大小應(yīng)合適,太小會(huì)使煤油出口的苯甲酸濃度太低,從而導(dǎo)致分析誤差大太大會(huì)使煤油消耗量增大。建議水流量為4Lh,煤油流量為6L/h
- 煤油實(shí)際體積流量并不等于流量計(jì)的讀數(shù),在需要煤油的實(shí)際流量時(shí),必須使用流量,修正公式對(duì)流量計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行修正
